聚氨酯 | 一種碳纖維用聚氨酯乳液合成方法

背景技術 :

碳纖維具有高強度、高模量、導電、導熱、耐高溫及耐腐蝕等特性，其主要用途是用作增強材料，與樹脂基體複合，製備高性能的複合材料，用於替代傳統的鋼鐵等材料在國防、航空航天等領域的應用。

由於碳纖維表麵的惰性，使其很難與其他基體材料複合製備界麵性能良好的複合材料，這很大程度上限製了其優異性能的發揮。為此，需要對碳纖維表麵進行改性處理。

目前國內碳纖維生產中有很多碳纖維的改性方法，主要有：

1．采用化學鍍的方法在碳纖維表麵均勻鍍銅、銀、鋅等金屬提高其導電性、與金屬的相容性，可用於製備C/金屬複合材料；

2．等離子體技術在碳纖表麵塗敷納米溶膠、二氧化矽等無機材料，提高碳纖維與無機材料的相容性；

3．采用配製上漿劑對碳纖維進行表麵改性

存在缺點：上述改性方法製備的碳纖維上漿劑主要成分為環氧樹脂，而傳統的環氧樹脂乳液對碳纖維集束性差，上漿後的碳纖維鬆散、毛羽量大，其主要僅用於增強環氧類熱固性樹脂，上述zhuanli文獻對碳纖維的改性方法，在一定程度上限製了碳纖維的使用領域。

本發明的目的在於提供能夠提高對碳纖維的浸潤性和集束性，降低對碳纖維的毛絲率，合成碳纖維用聚氨酯乳液。

聚氨酯乳液合成方法如下：

配方要點； 本發明的聚氨酯乳液是通過控製預聚體中聚酯改性二元醇與二異氰酸酯的質量比來調節預聚體中的異氰酸根指數R為1.2~2.0。其中，異氰酸根指數R =n（NCO）/ n（OH））； n（NCO）為芳香族二異氰酸酯NCO基團的摩爾量，n（OH）為聚酯二元醇OH基團的摩爾量。

當R值較小時，預聚物相對分子質量較大，預聚體中無殘留的NCO基團，其不能與擴鏈劑發生化學反應，導致預聚物較難分散，所以乳液粒徑較大（D50大於3μm），表現為乳液靜止穩定性（4周後發生沉降）；

當R值過大時，殘留的NCO基團增多，會與水生成脲鍵，同時生產CO2氣體，殘留的NCO基團增多，在水分散時和水發生擴鏈反應就越激烈，生成的脲鍵也增多，而脲鍵鏈段疏水性強，形成不溶的多聚脲，導致形成的乳膠粒徑變大（D50大於3μm），乳液外觀變差（乳白泛黃），穩定性降低（2周後發生沉降）。

具體實施方式

優選原料：

甲苯二異氰酸酯（TDI）：分析純，日本聚氨酯工業公司；

二苯基甲烷二異氰酸酯：分析純，麥卡希試劑；

間苯二甲基二異氰酸酯：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；

聚己二酸丁二醇酯，牌號SP1020，MW=2000，羥值=107，上海匯化實業有限公司；

聚己內酯二醇，牌號Capa1100 ，MW=1000，羥值=107，上海匯化實業有限公司；

聚碳酸酯二醇，牌號PCD972，MW=2000，羥值=56，上海匯化實業有限公司；

二羥甲基丙酸（DMPA），工業級，湖州長盛化工有限公司；

異佛爾酮二胺，工業級，贏創德固賽；

辛酸亞錫，工業級，浙江諸暨市精細化工廠；

乙二胺，分析純，西南化學試劑有限公司；

丙酮，分析純，天津市凱通化學試劑有限公司；

 三乙胺，化學純，西安化學試劑廠；

矽烷偶聯劑（KH-550、KH-560、KH-570），分析純，濟南多維橋化工有限公司；

N-甲基吡咯烷酮，分析純，天津市福晨化學試劑廠；

丙二醇甲醚醋酸酯，分析純，西南化學試劑有限公司；

PA845碳纖維上漿乳液，牌號Hydrosize，麥可門（MICHELMAN）公司；

PU401乳液，牌號Baybond，拜耳（BAYER）公司。

碳纖維用聚氨酯乳液的製備

按配比將聚酯二元醇加入到帶有電動攪拌機、溫度計和油浴鍋的反應容器中，120℃減壓除水1h後，自然冷卻至50℃，邊攪拌邊油浴升溫至70℃；加入芳香族二異氰酸酯，氮氣保護2h回流反應，加入有機溶劑降低體係粘度，降溫40℃出料得到預聚體；加入加工助劑，用有機溶劑溶解後在快速攪拌下加入到預聚體中，反應1h後加入三乙胺，再加入去離子水乳化30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，即得固含量為30~60wt%的碳纖維用聚氨酯乳液；對聚氨酯乳液進行外觀、乳液穩定性、乳液粒徑進行測試。

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